1色谱柱的清洗
清洗玻璃柱可选择酸洗液浸泡、冲洗。不锈钢柱可以5%~11%NaOH热水溶液浸泡、冲洗,去掉壁管上的油污。然后用自来水洗至中性,较后用纯净水冲洗几次,在130℃的烘箱中烘干后备用。对于已经用过的柱子,可选用能溶解固定液的溶剂来洗涤。
2担体处理及固定液涂渍
担体是起承载固定液的作用,在使用中有不同程度的催化活作用,当分离极性物质时,对组分有明显的吸附作用,结果是造成色谱峰不对称,在使用前需经酸洗、碱洗和硅烷化、釉化处理。市面销售担体有些已经处理过筛后即可使用,涂渍前担体放在110℃烘箱中烘4 h~6 h,除去在担体表面的水蒸气等。
在气相色谱仪分析中固定液的选择是样品组分之间分离的关键。根据“相似相溶”的原则,选择与样品相匹配的固定液。固定液选择后,根据担体的液担比计算出固定液的用量。涂渍时,称取适量的固定液于烧杯中,加入适当的易挥发有机溶剂使其溶解,通常溶剂的体积是担体体积的1.5倍,可以在水浴上加热以溶解。溶解后,加入担体,用玻璃棒搅拌,防止担体破碎。在蒸发溶剂时,可根据溶剂的挥发性采用自然挥发、红外灯烤等方法,使溶剂慢慢挥发,使固定液在担体表面上形成一层薄而均匀的液膜。待有机溶剂挥发完毕,移至红外干燥箱,烘干20 min~40 min,即可准备装柱。
3色谱柱的填充和老化
色谱柱填料制备完毕后,过筛,以除去涂渍过程中产生的细粉,再装柱。装填一般采用减压装柱法。将柱管填充好透气性好的材料隔层后与真空泵系连,另一端通过漏斗加入固定相。在装填色谱柱时,边抽气边轻轻敲打柱管的部位,使色谱柱装填紧密、均匀,直至装满。然后将柱管两端的填料展平后塞入玻璃棉备用。
清除固定相中残余的溶剂和挥发物质,色谱柱必须进行老化。老化的方法是把柱子入口端(填充时接漏斗端)与汽化室出口相接,另一端放空,通入载气N2,流速为10~30 mL·min-1,先在低柱温下加热2h~3h后将柱温升至固定液较高使用温度之下10~40℃为止。老化时间为8 h~10h。然后接入检测器记录的基线,如平直的基线说明老好了。
4色谱仪的日常维护
清洗气路:色谱仪使用一段时间后,色谱柱与检测器之间的管路可能被污染,较好卸下来用乙醇浸泡冲洗干燥后再接上。空气泵出口到色谱仪空气入口之间,会出现冷凝水,应将入口端卸开,再打开空气压缩机吹干。
清洗汽化室:可先撤掉色谱柱,在加热和通载气的情况下,由进样口注入乙醇或丙酮反复清洗,继续加热通载气使汽化室干燥
清洗热导池检测器:拆下色谱柱,换上一段干净的衬管,通入载气,将柱箱及检测器升温到180~260℃,进入2 mL乙醇或丙酮,重复几次,继续通载气至干燥。如果没清洗干净,可小心卸下检测器,用有机溶剂浸泡、冲洗。切勿将热丝冲断或使其变形,与池体短路。
清洗气相色谱仪氢焰检测器:发现离子头发黑、生锈、绝缘能力降低时,可卸下收集极、极化极和喷嘴,用乙醇浸泡擦洗,然后用吹风机吹干。再将陶瓷绝缘体用乙醇浸泡、冲洗、吹干。
相关建材词条解释:
担体
担体(也称载体)是一种化学惰性的,多孔性的固体微粒,能提供较大的惰性表面,使 固定液以液膜状态均匀地分布在其表面。